日常實驗或方法開發(fā)中,時常會發(fā)生遇到異常峰形的情況,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那么當遇到這些情況時該如何處理呢?
今天我們來討論下當出現(xiàn)肩峰時的解決方案。
首先,我們要對色譜峰進行一個剖析。色譜峰的定義是組分流經(jīng)檢測器時響應的連續(xù)信號產(chǎn)生的曲線,其上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線(高斯曲線)。
那么何為肩峰呢?肩峰指的是在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折,形狀類似肩膀,故稱為肩峰。以下為典型的肩峰圖譜。
造成肩峰這種異常峰形情況的可能因素較多,我們將針對一些常見原因進行分析,并找出解決方法。
① 色譜柱過載
原因:進樣量過大或是樣品濃度過高。
解決方案:減少進樣量或稀釋樣品。或換用尺寸更大、載樣量更高的色譜柱。
② 溶劑效應
原因:樣品溶劑和初始比例流動相的溶劑洗脫能力不同或溶解能力較差。
解決方案:使用初始比例流動相溶解樣品,或使用溶劑效應消除器。
溶劑效應消除器可以點擊上方藍色鏈接參考之前發(fā)布的相關文章進行參考
③ 雜質干擾
原因:樣品中存在同一時間出峰的雜質,干擾主峰峰形。
解決方案:對于樣品進行純化,或選擇分離能力更強的色譜柱。
④ 色譜柱污染
原因:色譜柱在分析過程中被樣品污染。
解決方案:沖洗色譜柱、使用預柱或更換新色譜柱。
色譜柱沖洗可以點擊上方藍色鏈接參考之前發(fā)布的相關文章進行參考
造成異常峰形的原因有很多,以上是4種較為常見的肩峰產(chǎn)生因素。為了更為快速的判斷問題,可以參考以下方向進行排查解決。
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